有機(jī)肥料

1 范圍

本文件規(guī)定了有機(jī)肥料的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于以畜禽糞便、動(dòng)植物殘?bào)w和以動(dòng)植物產(chǎn)品為原料加工的下腳料為原料，并經(jīng)發(fā)酵腐熟后制成的有機(jī)肥料。

本文件不適用于綠肥、農(nóng)家肥和其他農(nóng)民自積自造的有機(jī)糞肥。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 601 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

GB/T 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T 8576 復(fù)混肥料中游離水含量測(cè)定 真空烘箱法

GB 18382 肥料標(biāo)識(shí) 內(nèi)容和要求

GB 18877 有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)混肥料

GB/T 19524.1 肥料中糞大腸菌群的測(cè)定

GB/T 19524.2 肥料中蛔蟲卵死亡率的測(cè)定

HG/T 2843 化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液

NY 884 生物有機(jī)肥

3 術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1 有機(jī)肥料 Organic Fertilizer

善土壤肥力、、提供植物營(yíng)養(yǎng)、提高作物品質(zhì)。

3.2 鮮樣 Fresh Sample

現(xiàn)場(chǎng)采集的有機(jī)肥料樣品。

4 要求

4.1 外觀顏色為褐色或灰褐色，粒狀或粉狀，均勻，無(wú)惡臭，無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。

4.2 有機(jī)肥料的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。

表1

 

項(xiàng) 目	指 標(biāo)
有機(jī)質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以烘干基計(jì)）/（% ） ≥	45
總養(yǎng)分（氮+五氧化二磷+氧化鉀）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以烘干基計(jì)）/（%） ≥	5.0
水分（鮮樣）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/（%） ≤	30
酸堿度（pH）	5.5—8.5

4.3 有機(jī)肥料中重金屬的限量指標(biāo)應(yīng)符合表2的要求。

表2

 

項(xiàng) 目	限量指標(biāo)
總砷（As）（以烘干基計(jì)）/（mg/kg） ≤	15
總汞（Hg）（以烘干基計(jì)）/（mg/kg） ≤	2
總鉛（Pb）（以烘干基計(jì)）/（mg/kg） ≤	50
總鎘（Cd）（以烘干基計(jì)）/（mg/kg） ≤	3
總鉻（Cr）（以烘干基計(jì)）/（mg/kg） ≤	150

4.4 蛔蟲卵死亡率和糞大腸菌群數(shù)指標(biāo)應(yīng)符合NY 884的要求。

5 試驗(yàn)方法

本文件中所用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水的規(guī)定。所列試劑，除注明外，均指分析純?cè)噭Ｔ囼?yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液，按HG/T 2843規(guī)定制備。

5.1 外觀

目視、鼻嗅測(cè)定。

5.2 有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定(重鉻酸鉀容量法)

5.2.1 方法原理

用定量的重鉻酸鉀—硫酸溶液，在加熱條件下，使有機(jī)肥料中的有機(jī)碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時(shí)以二氧化硅為添加物作空白試驗(yàn)。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量，計(jì)算有機(jī)碳含量，乘以系數(shù)1.724，為有機(jī)質(zhì)含量。

5.2.2 儀器、設(shè)備

實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。

5.2.3 試劑及制備

5.2.3.1 二氧化硅：粉末狀。

5.2.3.2 硫酸(ρ1.84)。

5.2.3.3 重鉻酸鉀(K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液：c[(1/6 K2Cr2O7)]=0.1mol/L。

稱取經(jīng)過(guò)130℃烘3h~ 4h的重鉻酸鉀（基準(zhǔn)試劑）4.9031g，先用少量水溶解，然后轉(zhuǎn)移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。

5.2.3.4 重鉻酸鉀溶液：c[(1/6 K2Cr2O7)]=0.8mol/L。

稱取重鉻酸鉀(分析純)80.0g，先用少量水溶解，然后轉(zhuǎn)移入1 L容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用。

5.2.3.5 硫酸亞鐵（FeSO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(FeSO4)=0.2mol/L。

稱取（FeSO4·7H2O）（分析純）55.6g，溶于900m L水中，加硫酸（5.2.3.2）20m L溶解，稀釋定容至1L，搖勻備用(必要時(shí)過(guò)濾)。此溶液的準(zhǔn)確濃度以0.1mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.3)標(biāo)定，現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。

c(FeSO4)=0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.3)20.00mL加入150mL三角瓶中，加硫酸(5.2.3.2)3mL ~ 5mL和2滴~ 3滴鄰啡啰啉指示劑(5.2.3.6)，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.5)滴定。根據(jù)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的消耗量按式（1）計(jì)算其準(zhǔn)確濃度c：

 

…………………………………………………… （1）

式中： c₁——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V₁——吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V₂——滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。

5.2.3.6 鄰啡啰啉指示劑

稱取硫酸亞鐵（分析純）0.695g和鄰啡啰啉（分析純）1.485g溶于100mL水,搖勻備用。此指示劑易變質(zhì)，應(yīng)密閉保存于棕色瓶中。

5.2.4 測(cè)定步驟

稱取過(guò)Φ1mm篩的風(fēng)干試樣0.2g~ 0.5g（精確至0.0001g），置于500mL的三角瓶中，準(zhǔn)確加入0.8 mol/L重鉻酸鉀溶液(5.2.3.4)50.0mL，再加入50.0 mL濃硫酸（5.2.3.2），加一彎頸小漏斗，置于沸水中,待水沸騰后保持30min。取出冷卻至室溫，用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，將反應(yīng)物無(wú)損轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，冷卻至室溫，定容，吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶?jī)?nèi)，加水約至100mL左右，加2滴~ 3滴鄰啡啰啉指示劑(5.2.3.6)，用0.2mol/L硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.5)滴定近終點(diǎn)時(shí)，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液直至生成磚紅色為止。同時(shí)稱取0.2g(精確至0.001g)二氧化硅(5.2.3.1)代替試樣，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進(jìn)行空白試驗(yàn)。

如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量不到空白試驗(yàn)所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的三分之一時(shí)，則應(yīng)減少稱樣量，重新測(cè)定。

5.2.5 分析結(jié)果的表述

有機(jī)質(zhì)含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式（2）計(jì)算：

………………………………………… （2）

式中：

c——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V₀ ——空白試驗(yàn)時(shí)，消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V ——樣品測(cè)定時(shí)，消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

0.003——四分之一碳原子的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

1.724——由有機(jī)碳換算為有機(jī)質(zhì)的系數(shù)；

1.5 ——氧化校正系數(shù)；

m ——風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為克（g）；

X₀——風(fēng)干樣含水量；

D——分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，250/50。

5.2.6 允許差

5.2.6.1取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

5.2.6.2 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合表3要求。

表3

 

有機(jī)質(zhì)/（%）	絕對(duì)差值/（%）
ω≤40	0.6
40＜ω＜55	0.8
ω≥55	1.0

不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合表4要求。

表4

 

有機(jī)質(zhì)(ω)/(%)	絕對(duì)差值/（%）
ω≤40	1.0
40＜ω＜55	1.5
ω≥55	2.0

5.3 總氮含量測(cè)定

5.3.1 方法原理

有機(jī)肥料中的有機(jī)氮經(jīng)硫酸-過(guò)氧化氫消煮，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來(lái)的氨用硼酸溶液吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，計(jì)算樣品中總氮含量。

5.3.2 試劑

5.3.2.1 硫酸（ρ1.84）。

5.3.2.2 30%過(guò)氧化氫。

5.3.2.3 氫氧化鈉溶液：質(zhì)量濃度為40%的溶液。

稱取40g氫氧化鈉（化學(xué)純）溶于100mL水中。

5.3.2.4 2%（m/V）硼酸溶液： 稱取20g硼酸溶于水中，稀釋至1L。

5.3.2.5 定氮混合指示劑：稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶于100mL95%乙醇中。

5.3.2.6硼酸-指示劑混合液：每升2%硼酸（5.3.2.4）溶液中加入20 mL定氮混合指示劑（5.3.2.5，）并用稀堿或稀酸調(diào)至紅紫色（pH約4.5）。此溶液放置時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，如在使用過(guò)程中pH值有變化，需隨時(shí)用稀堿或稀酸調(diào)節(jié)。

5.3.2.7 硫酸[c(1/2H2SO4)=0.05mol/L]或鹽酸[c(HCl)=0.05mol/L]標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制和標(biāo)定，按照GB/T 601進(jìn)行。

5.3.3 儀器、設(shè)備

實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備和定氮蒸餾裝置或凱氏定氮儀。

5.3.4 分析步驟

5.3.4.1 試樣溶液制備

稱取過(guò)Φ1mm篩的風(fēng)干試樣0.5g~ 1.0g（精確至0.0001g），置于開(kāi)氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，加5mL硫酸(5.3.2.1)和1.5mL過(guò)氧化氫(5.3.2.2)，小心搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過(guò)夜。在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷加15滴過(guò)氧化氫，輕輕搖動(dòng)開(kāi)氏燒瓶，加熱10min，取下，稍冷后再加5滴~ 10滴過(guò)氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無(wú)色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱10min，除盡剩余的過(guò)氧化氫。取下稍冷，小心加水至20mL~ 30mL，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原開(kāi)氏燒瓶中。將消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無(wú)磷濾紙干過(guò)濾到具塞三角瓶中，備用。

5.3.4.2 空白試驗(yàn)

除不加試樣外，試劑用量和操作同5.3.4.1。

5.3.4.3 測(cè)定

5.3.4.3.1 蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣，并進(jìn)行空蒸餾清洗管道。

5.3.4.3.2 吸取消煮清液50.0mL于蒸餾瓶?jī)?nèi)，加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸-指示劑混合液(5.3.2.6)承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸餾瓶?jī)?nèi)緩慢加入15mL氫氧化鈉溶液(5.3.2.3)，關(guān)好活塞。加熱蒸餾，待餾出液體積約100mL，即可停止蒸餾。

5.3.4.3.3 用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.3.2.7)滴定餾出液，由藍(lán)色剛變至紫紅色為終點(diǎn)。記錄消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）。空白測(cè)定所消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不得超過(guò)0.1mL，否則應(yīng)重新測(cè)定。

5.3.5 分析結(jié)果的表述

肥料的總氮含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式（3）計(jì)算：

 

……………………………… （3）

式中：c——酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V₀——空白滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V——試液滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積，單位為毫升（mL）；

0.014——氮的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

m——風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為克（g）；

X₀——風(fēng)干樣含水量；

D——分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/50。

所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。

5.3.6 允許差

5.3.6.1 取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

5.3.6.2 兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差應(yīng)符合表5要求。

表5

氮（N）/（%）	允許差/（%）
N ≤ 0.50	＜0.02
0.50 ＜ N ＜ 1.00	＜0.04
N ≥ 1.00	＜0.06

5.4磷含量測(cè)定

5.4.1 方法原理

有機(jī)肥料試樣采用硫酸和過(guò)氧化氫消煮，在一定酸度下，待測(cè)液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應(yīng)形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍 [1mg/L~ 20mg/L] 內(nèi)，黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關(guān)系，用分光光度法定量磷。

5.4.2 試劑

5.4.2.1 硫酸（ρ1.84）。

5.4.2.2 硝酸。

5.4.2.3 30%過(guò)氧化氫。

5.4.2.4 釩鉬酸銨試劑：

A液：稱取25.0g鉬酸銨溶于400mL水中。

B液：稱取1.25g偏釩酸銨溶于300mL沸水中，冷卻后加250mL硝酸（5.4.2.2），冷卻。

在攪拌下將A液緩緩注入B液中，用水稀釋至1L，混勻，貯于棕色瓶中。

5.4.2.5 氫氧化鈉溶液：質(zhì)量濃度為10%的溶液。

5.4.2.6 硫酸（5.4.2.1）：體積分?jǐn)?shù)為5%的溶液。

5.4.2.7 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：50μg/mL。

稱取0.2195g經(jīng)105℃烘干2h的磷酸二氫鉀（基準(zhǔn)試劑），用水溶解后，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加入5mL硫酸（5.4.2.1），冷卻后用水定容至刻度。該溶液1mL含磷（P）50μg。

5.4.2.8 2，4-（或2，6-）二硝基酚指示劑：質(zhì)量濃度為0.2%的溶液。

5.4.2.9 無(wú)磷濾紙。

5.4.3 儀器、設(shè)備

實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備及分光光度計(jì)。

5.4.4 分析步驟

5.4.4.1 試樣溶液制備

按5.3.4.1操作制備。

5.4.4.2 空白溶液制備

除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作同5.4.4.1。

5.4.4.3 測(cè)定

吸取5.00mL~ 10.00mL試樣溶液（5.4.4.1）（含磷0.05mg~ 1.0mg）于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。

5.4.4.4 校準(zhǔn)曲線繪制

吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4.2.7）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分別置于7個(gè)50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4-（或2，6-）二硝基酚指示劑溶液（5.4.2.8），用氫氧化鈉溶液（5.4.2.5）和硫酸溶液（5.4.2.6）調(diào)節(jié)溶液剛呈微黃色，加10.0mL釩鉬酸銨試劑（5.4.2.4），搖勻，用水定容。此溶液為1mL含磷（P）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在室溫下放置20min后，在分光光度計(jì)波長(zhǎng)440nm1）處用1cm光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，進(jìn)行比色，讀取吸光度。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。

1)波長(zhǎng)的選擇可根據(jù)磷濃度：

磷濃度（mg/L）： 0.75~ 5.5 2~ 15 4~ 17 7~ 20

波長(zhǎng)（nm） 400 440 470 490

5.4.5 分析結(jié)果的表述

肥料的磷含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式（4）計(jì)算：

 

……………………………………… （4）

式中：

c——由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得顯色液磷濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V——顯色體積，50mL；

D——分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/5或100/10；

m——風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為克（g）；

X₀——風(fēng)干樣含水量；

2.29——將磷（P）換算成五氧化二磷（P₂O₅）的因數(shù)；

0.0001——將μg/g換算為質(zhì)量分?jǐn)?shù)的因數(shù)。

所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。

5.4.6 允許差

5.4.6.1 取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

5.4.6.2 兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差應(yīng)符合表6要求。

表6

磷（P2O5）/（%）	允許差/（%）
P2O5≤0.50	＜0.02
0.50 ＜ P2O5＜ 1.00	＜0.03
P2O5 ≥ 1.00	＜0.04

5.5鉀含量測(cè)定

5.5.1 方法原理

有機(jī)肥料試樣經(jīng)硫酸和過(guò)氧化氫消煮，稀釋后用火焰光度法測(cè)定。在一定濃度范圍內(nèi)，溶液中鉀濃度與發(fā)射強(qiáng)度呈正比例關(guān)系。

5.5.2 試劑

5.5.2.1 硫酸（ρ1.84）。

5.5.2.2 30%過(guò)氧化氫。

5.5.2.3 鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1mg/mL。

稱取1.9067g經(jīng)100℃烘2h的氯化鉀(基準(zhǔn)試劑)，用水溶解后定容至1L。該溶液1mL含鉀（K）1mg，貯于塑料瓶中

5.5.2.4 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：100μg/mL。

吸取10.00mL鉀（K）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（5.4.2.3）于100mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含鉀（K）100μg。

5.5.3 儀器、設(shè)備

實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備及火焰光度計(jì)。

5.5.4 分析步驟

5.5.4.1 試樣溶液制備

按5.3.4.1制備。

5.5.4.2 空白溶液制備

除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作同5.5.4.1。

5.5.4.3 校準(zhǔn)曲線繪制

吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.5.2.4）0，1.00，2.50，5.00，7.50，10.00mL分別置于5個(gè)50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，用水定容，此溶液為1mL含鉀（K）0，2.00，5.00，10.00，15.00，20.00μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在火焰光度計(jì)上，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)滿度至80分度處。再依次由低濃度至高濃度測(cè)量其他標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄儀器示值。根據(jù)鉀濃度和儀器示值繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。

5.5.4.4 測(cè)定

吸取5.00mL試樣溶液（5.5.4.1）于50mL容量瓶中，用水定容。與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件在火焰光度計(jì)上測(cè)定，記錄儀器示值。每測(cè)定5個(gè)樣品后須用鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。

5.5.5 分析結(jié)果的表述

肥料的鉀含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式（5）計(jì)算：

…………………………………… （5）

式中：

c ——由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得測(cè)定液鉀濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V——測(cè)定體積，本操作為50mL；

D——分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/5；

m——風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為克（g）；

X₀——風(fēng)干樣含水量；

1.20——將鉀（K）換算成氧化鉀（K₂O）的因數(shù)；

0.0001——將μg/g換算為質(zhì)量分?jǐn)?shù)的因數(shù)。

所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。

5.5.6 允許差

5.5.6.1 取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

5.5.6.2 兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差應(yīng)符合表7要求。

表7

鉀（K2O）/（%）	允許差/（%）
K2O ≤ 0.60	＜0.05
0.60＜K2O≤1.20	＜0.07
1.2＜K2O＜1.80	＜0.09
K2O ≥ 1.80	＜0.12

5.6 水分含量測(cè)定（真空烘箱法）

按GB/T 8576進(jìn)行,分別測(cè)定鮮樣含水量、風(fēng)干樣含水量（X₀）。

5.7 酸堿度的測(cè)定（pH計(jì)法）

5.7.1 方法原理

試樣經(jīng)水浸泡平衡,直接用pH酸度計(jì)測(cè)定。

5.7.2 儀器

實(shí)驗(yàn)室常用儀器及pH酸度計(jì)。

5.7.3 試劑和溶液

5.7.3.1 pH 4.01標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取經(jīng)110℃烘1h的鄰苯二鉀酸氫鉀（KHC8H4O4）10.21g，用水溶解，稀釋定容至1L。

5.7.3.2 pH 6.87標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取經(jīng)120℃烘2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.398g和經(jīng)120℃~ 130℃烘2h的無(wú)水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.53g，用水溶解，稀釋定容至1L。

5.7.3.3 pH 9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取硼砂（Na2B4O7?10H2O）（在盛有蔗糖和食鹽飽和溶液的干燥器中平衡一周）3.8g，用水溶解，稀釋定容至1L。

5.7.4 操作步驟

稱取過(guò)Φ1mm篩的風(fēng)干樣5.0g于100mL燒杯中，加50mL水（經(jīng)煮沸驅(qū)除二氧化碳），攪動(dòng)15min，靜置30min，用pH酸度計(jì)測(cè)定。

5.7.5 允許差

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果，保留一位小數(shù)。平行分析結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2 pH單位。

5.8 重金屬的測(cè)定

5.8.1按GB 18877進(jìn)行。

5.8.2分析結(jié)果的表述

肥料的重金屬含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(mg/kg)表示，按式（6）計(jì)算：

…………………………………… （6）

式中：

ρ——由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得測(cè)定液中重金屬濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

ρ₀——由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得空白溶液中重金屬濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V——測(cè)定體積；

D——分取倍數(shù)，定容體積/分取體積；

m——風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為克（g）；

X₀——風(fēng)干樣含水量；

所得結(jié)果保留一位小數(shù)。

5.9 蛔蟲卵死亡率的測(cè)定

按GB/T 19524.2進(jìn)行。

5.10糞大腸菌群數(shù)的測(cè)定

按GB/T 19524.1進(jìn)行。

6 檢驗(yàn)規(guī)則

6.1 本文件中質(zhì)量指標(biāo)合格判斷，采用GB/T 8170 “數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定”。

6.2 有機(jī)肥料應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量監(jiān)督部門進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有出廠的有機(jī)肥料均符合4.2的要求。每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、產(chǎn)品凈含量、有機(jī)質(zhì)含量、總養(yǎng)分含量、生產(chǎn)日期和本文件編號(hào)。

6.3 重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和糞大腸桿菌群數(shù)為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，有下列情況時(shí)應(yīng)檢驗(yàn)：

a） 正式生產(chǎn)時(shí)，原料、工藝發(fā)生變化；

b） 正式生產(chǎn)時(shí)，定期或積累到一定量后，應(yīng)周期性進(jìn)行一次檢驗(yàn)；

c） 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。

6.4 如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中選取有機(jī)肥料樣品進(jìn)行復(fù)檢；重新檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則整批肥料判為不合格。

6.5 采樣

6.5.1 抽樣方法

有機(jī)肥料產(chǎn)品抽樣方法見(jiàn)表8。

表8

總袋數(shù)	最少采樣袋數(shù)	總袋數(shù)	最少采樣袋數(shù)
1-10	全部袋數(shù)	182-216	18
11-49	11	217-254	19
50-64	12	255-296	20
65-81	13	297-343	21
82-101	14	344-394	22
102-125	15	395-450	23
126-151	16	451-512	24
152-181	17

總袋數(shù)超過(guò)512袋時(shí)，取樣袋數(shù)按式（6）計(jì)算：

取樣袋數(shù)（ n ）=3׳√N(yùn) …………………………………（7）

式中：N——每批取樣總袋數(shù)。

將抽出的樣品袋平放，每袋從最長(zhǎng)對(duì)角線插入取樣器到四分之三處，取出不少于100g樣品，每批抽取樣品總量不少于2kg。

6.5.2 散裝產(chǎn)品

散裝產(chǎn)品取樣時(shí)，按GB/T 6679規(guī)定進(jìn)行。

6.5.3 樣品縮分

將選取的樣品迅速混勻，用四分法將樣品縮分至約1000g，分裝于三個(gè)干凈的廣口瓶中，密封、貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、取樣日期、取樣人姓名。其中，一瓶用于鮮樣水分測(cè)定，一瓶風(fēng)干用于產(chǎn)品分析，一瓶保存至少2個(gè)月，以備查用。

6.6 試樣制備：將6.5.3中一瓶風(fēng)干后的縮分樣品，經(jīng)多次縮分后取出約100 g樣品，迅速研磨至全部通過(guò)Φ1mm尼龍篩，混勻，收集于干燥瓶中，作成分分析用。

6.7 當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議需仲裁時(shí)，按《產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗(yàn)和產(chǎn)品質(zhì)量鑒定管理辦法》有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

7 包裝、標(biāo)識(shí)、運(yùn)輸和貯存

7.1 有機(jī)肥料用覆膜編織袋或塑料編織袋襯聚乙烯內(nèi)袋包裝。每袋凈含量（50±0.5）kg、（40±0.4）kg、（25±0.25）kg、（10±0.1）kg，平均每袋凈含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。

7.2 有機(jī)肥料包裝袋上應(yīng)注明：產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、有機(jī)質(zhì)含量、總養(yǎng)分含量、凈含量、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、登記證號(hào)、企業(yè)名稱、廠址。其余按GB18382執(zhí)行。

7.3 有機(jī)肥料應(yīng)貯存于陰涼干燥處，在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防潮、防曬、防破裂。